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제목 열변형온도 vs 동역학적분석 ②
작성자 플라스틱코리아
글정보
Date : 2019/08/29 15:27

 

  

이번에는 어떠한 이유로 동역학적분석(dynamic mechanical analysis, DMA) 곡선이 단일점 데이터로 표시되는 열변형온도(heat deflection temperature, HDT)보다 더 도움이 되는지를 보여주는 실제 현장의 성형품 불량사례를 분석해본다.

  

몇 해 전 충전재가 첨가되지 않은 PBT 폴리에스터로 성형된 부품을 고객과 함께 조사했던 적이 있다. 이 성형부품은 140℃(284℉)의 작동온도에서 과도한 변형을 보였다. 필자가 함께 작업하고 있던 고객사 엔지니어들은 이 불량을 두고 어찌할 바를 몰랐다. 그들이 가지고 있던 물성표에는 이 소재의 열변형온도가 153℃(309℉)로 돼 있었기 때문이다.

그렇기 때문에 그들 생각에 이 열변형온도라면 140℃에서 작동해도 아무런 문제가 없어야 했다. 이는 열변형온도의 의미를 제대로 이해하지 못했다는 것을 잘 보여준 예다.

그럼, 열변형온도에서 실제 측정된 값은 무엇일까? 이 문제는 40년 전 Michael Takemori씨가 미국 플라스틱엔지니어협회(SPE) 연례 ANTEC 기술 컨퍼런스를 통해 발표한 논문에서 적어도 부분적으로 다뤄진 바 있다.

Takemori씨는 열변형온도가 온도 증가로 인해 소재의 탄성계수가 특정 값으로 떨어질 때 온도를 측정한 것임을 밝혔다. 정확한 탄성계수값은 시편의 기하학적 구조에 따라 달라진다.

그러나 이같이 다양한 구조의 여러 시편을 사용해 여러 차례 계산한 결과를 바탕으로 66psi(0.455 MPa)에서 열변형온도는 27~35ksi(190~240MPa) 범위의 탄성계수와 관련이 있음이 밝혀졌다.

이는 0.916~0.919g/cm3 범위의 밀도를 지닌 LDPE의 실온 탄성계수다. 그보다 4배 더 높은 264psi 응력에서 열변형온도는 4배 더 높은 탄성계수 또는 밀도 스펙트럼 하한(0.946~0.948g/cm3)에 있는 HDPE의 탄성계수 108~140ksi(750~960 MPa)와 비슷한 탄성계수에 연결된다.

동역학적분석 그래프는 열변형온도 수치보다 몇 가지 명백한 장점이 있다. 첫째, 온도가 소재의 하중지지 성능에 미치는 영향을 완전하고도 정량적으로 나타내준다. 둘째, 이 방법을 통해 설계자는 탄성계수에 따른 온도 변화효과를 관찰할 수 있다. 셋째, 동역학적분석 테스트의 가열속도는 열변형온도 테스트의 가열속도와 동일한 수준으로 제어될 수 있기 때문에 이 같이 전체를 보여주는 온전한 곡선을 얻는 데 필요한 시간은 열변형온도를 얻는 데 걸리는 시간과 별로 다르지 않다.

Takemori씨의 논문 서문에서 “이렇게 측정된 열변형온도는 변형온도 곡선 단일 지점만 보여주기 때문에 단순히 열변형온도만을 알려주면 잠재적으로 유용할 수 있는 많은 정보가 버려지게 된다”고 인용했다. Takemori씨는 열변형온도 값이 변형온도 곡선상의 특정 위치를 나타낼 뿐이라는 점을 보여주기 위해 그가 말하는 변형온도 곡선 몇 가지를 예로 들었다.

많은 설계자와 엔지니어들이 동역학적분석에 따라 얻을 수 있는 매우 유용한 곡선 그래프는 단지 한 지점만을 나타내는 값에 의존함으로써 어려움에 부닥치게 되는 것은 바로 이 버려진 정보 때문이다. 충전재를 함유하지 않은 문제의 PBT에 대한 물성표상의 열변형온도 측정값은 66psi로 나와 있었다.

더욱 온전한 상세한 물성표를 찾아보니 고객은 이 소재의 하중 아래서 거동에 대한 신뢰할 수 있는 지표로 믿고 있었던 값보다 무려 100℃나 낮은 264psi 응력에서 53℃(129℉)의 열변형온도가 나와 있었다. 고객측 엔지니어들은 열변형온도 측정값이 크게 낮아진 것을 두고 놀라와 했다.

이렇게 큰 변화를 어떻게 설명해야 할까? 게다가 물성표에 깨알같이 작은 글씨로 인쇄된 내용을 자세히 살펴보니 이 테스트 결과를 얻는 데 사용된 시편의 두께가 무려 6.4mm(0.252in.)나 됐다.

불량이 발생한 성형부품의 벽 두께는2.5mm(0.100in)였다. 그리고 성형품의 실제 적용환경과 열변형온도 테스트 조건 사이에 또 하나의 중요한 차이점이 있었다. 성형부품의 실제 적용온도 140℃가 부품에 부하가 가해지면 8~10시간 동안 지속하는 경우가 많았다.

따라서, 크리프 현상을 고려하기 위한 몇 가지 전제조건이 필요했다. 즉, 열변형온도 테스트에서 소재가 일정 수준 이상의 변형에 이를 때까지 시편을 20℃/min의 일정한 속도로 가열해야 한다. 일단 변형 발생지점에 도달하면 테스트를 중단한다. 열변형온도 테스트는 지속적인 일정 하중을 가해 주기 때문에 크리프 강도 또한 테스트의 구성요소로 고려되는 것이 사실이다.

하지만 이 경우 테스트 시간은 1시간이 채 되지 않는다. 그리고 크리프로 인해 나타나는 효과는 소재의 온도의존적 거동에 대한 추가데이터 없이는 정확히 알 수 없는 온도 상승과 관련된 효과들과 어우러져 나타난다. 위에서 보는 그래프는 나의 고객이 불량을 겪은 PBT 소재에 대한 동역학적분석으로 나온 곡선을 보여주고 있다.

이 그래프는 온도 변화에 따른 소재의 특성 스펙트럼 전체를 보여준다. 이것이 이 소재를 사용하고자 하는 이에게 가장 먼저 알려주는 사항은 45℃에서 100℃ 사이에서 발생하는 탄성계수의 급격한 변화다. 이렇게 비교적 좁은 온도범위에서 소재의 탄성계수가 80% 이상 감소하는 것이다. 온도가 실제 적용환경 온도와 같은 수준에 다다르면 소재는 실온에서 원래의 보유 강성의 11%만 유지하게 된다.

이로써 고객이 경험하고 있던 불량문제를 쉽게 설명할 수 있었다. 탄성계수의 급격한 변화는 유리전이라는 모든 폴리머가 드러내는 매우 중요한 현상과 관련이 있다. 이 전이는 소재의 비정질 부분과 관련된 이완현상이다. 일단 소재가 이 전이온도를 통과하면 소재의 결정체만이 소재의 하중지지 성능에 이바지하게 된다.

대부분의 비충전 반결정질 재료에서는 유리전이점을 지나면 탄성계수가 80~90% 감소하는 경우가 흔하다. 그리고 대부분의 폴리머는 66psi 응력에서 측정된 열변형온도로 유리전이온도 이후의 곡선과 낮은 평행부에 있다. 이 구간의 온도는 상대적으로 높기 때문에 소재가 이렇게 높은 온도에서도 구조적으로 제구실을 할 수 있다는 인상을 주게 된다.

유리전이점 그리고 그로 인해 발생하는 탄성계수의 급격하고 현저한 감소 또한 응력이 66psi일 때 측정한 열변형온도와 264psi일 때 측정한 열변형온도가 큰 차이를 나타내는 원인이다. 264psi에서 측정된 열변형온도와 관련된 더 높은 탄성계수는 유리전이구간을 배경으로 하며, 여기서는 온도가 한 단계 변화할 때마다 유리전이구간 위 또는 아래 구간보다 훨씬 큰 폭의 탄성계수 변화를 낳는다.

PBT와 다양한 나일론계 폴리머, PPA, PPS, PEEK 등을 포함한 많은 비충전 반결정질 폴리머의 경우 두 열변형온도값 사이에 이렇듯 큰 온도 차이가 나타날 것이다. 왜냐하면 응력수준이 낮은 탄성계수값은 일반적으로 결정구조만이 하중지지 성능을 좌우하는 그래프의 낮은 평행부에서 발생하지만, 높은 응력수준에 관련된 탄성계수는 탄성계수가 급격하게 낮아지는 유리전이구간 내 지점에서 나타나는 경우가 많기 때문이다.

동역학적분석 그래프는 열변형온도 수치보다 몇 가지 명백한 장점이 있다. 첫째, 온도가 소재의 하중지지 성능에 미치는 영향을 완전하고도 정량적으로 나타내준다. 제품 설계 및 적절한 소재 선택에 관해 관심을 가진 사람이라면 이 곡선상의 한두 지점에만 의존하는 것이 아니라 완전한 탄성계수-온도곡선을 이용해 얻을 수 있는 이득을 이해할 수 있다.

성형부품의 실제 작동조건에서 부품 성능을 예측하는 툴인 유한요소분석(FEA)은 탄성계수 입력값의 정확성 여부에 최소한의 영향을 받는다. 대부분은 23℃에서 측정된 물성표에 나온 값을 사용한다. 동역학적분석 곡선을 사용하면 실제 부품 적용온도에서 정확한 탄성계수를 얻을 수 있다.

둘째, 탄성계수에 따른 온도 변화의 효과를 관찰할 수 있게 되면 설계엔지니어는 소재가 더욱 높은 정도의 크리프 또는 응력 완화의 영향을 받게 되는 온도 구간을 알아낼 수 있다. 점탄성 거동의 기본원리에서 온도 상승과 시간의 연장은 하중지지 성능에 동일한 영향을 미친다. 점탄성에 대한 공식적인 논의에서 이 같은 기본 원리가 복잡한 수식 속에서 깜빡하는 경우가 많다.

그러나 이는 그래프에서 탄성계수곡선의 변화 기울기를 관찰함으로써 훨씬 간단하게 이해할 수 있다. 유리전이구간 위와 아래쪽에서 온도가 5℃씩 상승하면 탄성계수가 약 1700~3500psi(12~24MPa) 감소한다. 이것은 응력이 가해져도 상대적으로 적은 양의 시간의존성 운동을 유발하는 상태라는 것을 의미한다. 유리전이구간(50~75℃)의 가장 가파른 영역 내에서는 마찬가지로 5℃ 온도 상승이 30000~45000psi(210~310MPa)의 탄성계수 감소를 낳는다. 이 소재로 성형해 이 온도범위에서 하중을 받게 되는 부품은 비교적 짧은 시간 안에 큰 변형을 겪게 된다.

셋째, 동역학적분석 테스트의 가열속도는 열변형온도 테스트의 가열속도(2℃/min)와 동일한 수준으로 제어될 수 있기 때문에 이같이 전체를 보여주는 온전한 곡선을 얻는 데 필요한 시간은 열변형온도를 얻는 데 걸리는 시간과 별로 다르지 않다.

그렇다면 여기서 나오는 질문은 이렇게 전체를 볼 수 있는 온전한 곡선을 얻을 수 있는 기술이 나온 지 30년이 넘었는데, 어째서 열변형온도값의 사용을 고집하고 있는 것인가이다. 그리고 왜 폴리머 분야의 많은 실무자들이 보다 나은 이 대안을 알지 못했거나 폴리머 소재의 고온성능 특성 조사에 있어 구식 기술의 사용을 고집해 왔을까? 이 질문에 대한 해답은 다음 칼럼에서 다루기로 한다.

  

  

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