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제목 슬릿다이 점도계 이용한 점도 데이터 측정 ②
작성자 플라스틱코리아
글정보
Date : 2019/07/28 17:01

 

  

실험실 압출기에 연결된 슬릿다이(slit-die) 점도계를 이용하면 다양한 전단 속도와 온도 용융수지 점도에 대한 정확한 데이터 생성이 가능하다. 플라스틱 가공에 있어 유용한 품질 관리도구로 이용할 수 있다.

 

 

다양한 전단 속도에서 용융수지 점도에 관한 데이터는 대부분의 압출공정에서 그 유용성이 크다. 이 데이터는 귀중한 품질관리 도구역할을 한다. 점도 데이터는 스크류 및 다이 설계 그리고 압출공정의 컴퓨터 시뮬레이션에도 필요하다. 압출기 스크류 또는 압출다이의 적절한 선택은 전단 속도 함수로서의 점도에 대한 지식이 필요하다. 또한, 모세관형 레오미터(capillary rheometer) 또는 슬릿다이 점도계로 부터 점도 데이터를 확보함으로써 용융 파단(melt Fracture)과 같은 공정 불안정성을 정량화하고 예측할 수 있다.

 

 

칼럼의 1부에서 0.5 MI HDPE 273-83을 사용해 2가지 점도 대 전단 속도에 관한 데이터를 확보하는 방법을 알아봤다. 이 시점에서는 압출기의 성능 특성을 분석하는 것이 도움이 된다. 그림 1은 400℉(204.4℃) 및 440℉(226.7℃)에서 압출기 산출량 대 스크류 속도를 보여준다. 산출량은 스크류 속도에 밀접하게 비례한다. 낮은 스크류 속도에서는 두 온도 간의 산출량 차이가 거의 없다. 그러나 스크류 속도가 높을 때는 눈에 띄는 차이가 나타나며, 440℉로 가동할 때 더 높은 산출량을 보인다.

 

 

온도가 더 높을수록 다이 유동 저항이 감소하기 때문에 440℉에서의 산출량이 더 높게 나타난다. 440℉에서 용융수지 점도가 400℉에서보다 낮기 때문에 440℉에서의 압출기 토출 압력이 더 낮아질 것이고, 결과적으로 압출기의 산출량은 더 높아질 것이다. 이것은 압출기 산출량 대 배럴 압력의 관계를 보여주는 그림 2에서 확인할 수 있다.

 

 

그림 2는 특정 산출량에서 440℉에서 배럴 압력이 400℉보다 현저히 낮다는 것을 보여준다. 산출량 대 압력의 관계는 데이터가 이중 선형 스케일 그래프로 표시하면 뚜렷한 비선형 동작을 나타낸다. 하지만 데이터를 로그-로그 그래프로 나타내면 데이터는 직선 형태와 잘 맞아떨어진다(그림 3 참조).

각각의 온도에 대한 멱함수 곡선 적합(powercurve fit)은 그림 3에서 볼 수 있다. 멱함수 곡선 적합 지수는 440℉에서 2.5078, 440℉에서 2.295다. 멱법칙 유체의 경우 지수는 거듭제곱 지수(power-law index) (1/n)와 같다. 이는 거듭제곱 지수가 400℉에서 0.400, 440℉에서, 0.436임을 의미한다. 440℉에서 산출량 대 압력 그래프의 거듭제곱 지수 n=0.436은 점도 대 전단 속도 그래프에서 얻은 n=0.440과 비교된다.

 

 

400℉에서 산출량 대 압력 그래프로부터의 거듭제곱 지수 n=0.400은 점도 대 전단 속도 그래프로부터 얻어진 n=0.466과 비교된다. 226.7℃(440℉)의 멱법칙 값들은 서로 상당히 가깝다. 반면 400℉에서 값들 사이 간격이 훨씬 크다.

 

 

그림 4는 2시간 동안 배럴 압력 대 시간의 관계를 보여준다. 이 시간 안에 스크류 속도는 5rpm에서 78rpm으로 두 차례 변경됐다. 그래프는 배럴 압력이 스크류 속도의 변화에 신속하게 반응함을 보여준다. 그림 5는 13분의 시간에 걸쳐 동일한 배럴 압력 대 시간의 관계를 보여준다. 이 기간 스크류 속도는 약 13:20에서 5에서 10rpm으로 그리고 약 13:30에서 10에서 20rpm으로 증가했다. 이 그래프는 배럴 압력이 약 10~20초 후에 새로운 수준으로 올라가는 것을 보여준다.

 

 

트랜스듀서(transducer), 즉 변화기의 온도 반응과 스크류 속도의 변화는 그림 6에서 볼 수 있듯 훨씬 느리다. 트랜스듀서 온도는 배럴 압력보다 스크류 속도의 변화에 신속하게 반응하지 않는다(그림 6 및 7 참조). 실제로, 그림 6에 보여진 압출 실험에서 2시간의 실험동안 트랜스듀서 온도 평탄화 징후는 전혀 나타나지 않는다. 그림 5는 그림 7에서 사용된 것과 같은 13분 동안의 트랜스듀서 온도를 보여준다.

이 그래프는 트랜스듀서 온도가 13분 동안 수평상태에 도달하지 않음을 명확하게 보여준다. 10rpm 의 스크류 속도는 약 10분 동안 유지됐다. 이 시간 동안 트랜스듀서 온도는 일정한 값에 도달하지 않는다. 트랜스듀서 온도는 변화는 0.1℉씩으로만 표시된다. 그 결과, 전형적인 계단 패턴이 나온다. 이는 명백히 해상도 부족으로 나타난 인위적 패턴이다. 0.01℉ 또는 그 이하의 온도 변화를 표시해주는 해상도가 필요하다.

 

 

용융수지 온도는 적외선 온도계(Raytek MiniTemp MT6)를 사용해 측정했다. 생성되는 압출물은 다이 출구 약 5mm 거리에서 측정됐다. 그림 8은 적외선(IR) 대 스크류 속도로 측정한 용융수지 온도를 보여준다. 트랜스듀서 온도 또한 보여준다. 이 측정과정에서 배럴과 다이 온도는 400℉(204.4℃)로 설정됐다.

그래프는 IR 용융수지 온도가 트랜스듀서 온도보다 크게 높음을 나타내고 있다. 안타깝게도 트랜스듀서 온도를 ‘용융수지’ 온도로 간주하는 경우가 많다. 이는 압출업계에서 흔히 볼 수 있는 잘못으로, 공정 데이터의 잘못된 해석으로 이어진다. 지나치게 높은 용융수지 온도 및 그로 인한 열화문제 해결에 방해가 될 수 있다.

 

 

트랜스듀서의 온도센서는 탐침형 용융수지 온도 센서의 경우처럼 폴리머 용융수지와 직접 접촉하지 않기 때문에 트랜스듀서 온도는 용융온도와 동일하지 않다. P/T(압력/온도) 트랜스듀서의 온도 센서는 트랜스듀서 내부에 자리 잡고 있다. 따라서 센서가 측정하는 온도는 용융수지의 온도가 아니라 트랜스 듀서의 온도다. 용융수지 온도 탐침 프로브를 구할 수 없다면 적외선 온도계는 편리하고 저렴한 비용의 대안이 된다.

그림 9는 IR속도 대 나사속도로 측정한 용융온도를 보여준다. 또한, 변환기 온도가 표시된다. 배럴과 다이 온도는 이 측정에서 440℉(226.7℃)로 설정됐다. 그림 8과 9는 트랜스듀서 온도가 각 스크류 속도의 배럴온도 및 다이온도보다 낮다는 것을 보여준다. 트랜스듀서 온도는 용융수지 온도를 나타내는 지표로 신뢰할 수 없음을 명백히 알 수 있다.

 

 

온도는 적외선 열 화상 카메라를 사용해 측정했다. 사용된 모델은 스마트폰에 연결되는 FLIR One Pro LT Pro-Grade였으며, 컬러 스케일은 슬릿다이 및 생성돼 나오는 폴리머 압출물 온도를 나타내고 있다. 가장 높은 온도는 459.8℉(237.7℃)로 폴리머의 용융수지 압출물이 빠져나오는 다이 출구에서 나타난다. IR 용융수지 온도가 다이 온도보다 훨씬 높은 것은 분명하다. 폴리머의 색깔은 그림의 맨 아랫부분의 용융된 상태에 있음을 나타낸다.

이는 폴리머가 빠져나오는 실제 슬릿다이를 보여주는 그림 10에서도 확인된다. 폴리머는 투명한 상태로 HDPE가 완전히 용융되었다는 것을 나타내고 있다. HDPE는 굳어지면서 불투명해지는데, 폴리머가 불투명해지고 있다는 기미는 전혀 보이지 않는다. 용융수지가 투명하기 때문에 IR온도계는 표면온도가 아니라 용융수지의 특정 깊이의 평균온도를 측정한다.

 

 

그 결과로, IR온도는 용융수지 온도를 합리적으로 반영해준다. 용융수지가 불투명한 경우 IR온도계는 표면 온도만 측정한다. 이 경우 IR온도는 용융수지 온도보다 낮을 것이다. 왜냐하면 압출물이 다이를 떠나는 순간 표면온도가 떨어지기 때문이다.

IR 이미지는 또한 압력 트랜스듀서의 노출된 몸통이 상대적으로 낮은 온도에 있음을 보여준다. 이는 왜 트랜스듀서 온도가 그림 8~9의 다이온도보다 낮은지를 설명해준다. 트랜스듀서의 노출된 부위는 약 40℃이고, 다이의 온도는 226.7℃다. 이것은 트랜스 듀서의 칸막이 끝에서부터 노출된 끝부분까지 상당한 열속(heat flux)이 있음을 의미한다. 트랜스듀서의 온도 센서는 칸막이에서 멀리 떨어져 있기 때문에 트랜스듀서의 온도는 실제 용융수지 온도보다 상당히 낮다.

그림 11은 12:43부터 14:52까지의 모터전력 소비량을 보여준다. 전력소모는 스크류 속도와 나란히 증가한다. 첫 번째 기간에서 배럴과 다이온도는 400℉로 설정됐고, 두 번째 기간에서는 440℉로 설정됐다. 배럴과 다이온도가 400에서 440℉로 증가하면 모터전력이 약간 감소한다. 스크류 속도에 대해 모터 전력 소비를 그래프로 나타낸 그림 12에서 이것이 더욱 뚜렷하게 보여지고 있다.

 

 

스크류 속도에 따라 전단 속도가 증가하기 때문에 모터전력도 스크류 속도와 함께 증가한다. 따라서 스크류 속도에 따라 전단응력과 토크 또한 증가한다. 온도가 올라가면 용융수지 점도가 감소하므로 배럴 온도 및 다이온도가 올라가면 전단응력 및 토크는 감소하게 된다.

소비전력 측정의 더 중요한 방법은 고유 전력소비(specific energy consumption; SEC)다. 이는 단위질량당 소비되는 에너지량으로써 압출기에서 발생하는 마찰 및 점성 소산의 정확한 척도 역할을 한다. SEC는 모터 동력(power)을 질량 유속(mass flow rate)으로 나누기만 하면 구할 수 있다. SEC 단위는 국제단위로 kWh/kg이고, 영국 단위로는 hp-h/lb다.

모터 동력은 스크류 속도에 따라 정확히 비례해 증가한다. 그 결과, 그림 13과 14에서 보는 바와 같이 SEC 또한 스크류 속도에 따라 증가한다. 그림 13은 SEC 대 시간의 상관관계를 보여주고 있다. SEC가 스크류 속도에 따라 증가하고 있다. HDPE 의 고유전력 소비량은 약 0.1 hp-h/lb이다. 약 60rpm의 스크류 속도에서 이 수준의 SEC에 도달함을 볼 수 있다.

그림 8과 9에서는 20~30rpm의 스크류 속도를 지나면서 용융수지의 온도가 배럴온도 및 다이온도를 넘어서기 시작하는 것을 볼 수 있다. 이것은 싱글 스크류 압출기에서 일반적으로 나타나는 현상이다. 대부분의 경우 용융수지 온도가 배럴 온도보다 높게 나타난다.

이는 점성 가열로 인한 에너지 유입이 용융수지의 온도를 배럴 온도로 유지하는 데 필요한 수준보다 높기 때문이다. 그림 14를 보면, 440℉에서의 용융 수지 점도가 400℉에서보다 낮기 때문에 배럴 온도 440℉에서의 SEC는 배럴 온도가 400℉일 때보다 낮다.

슬릿다이 점도계를 사용하면 전단 점도를 정확하게 측정할 수 있다. 실험실용 압출기를 사용할 수 있다면 슬릿다이는 용융점도 측정을 위한 저렴한 도구 역할을 할 수 있다. 슬릿다이는 5000달러 정도면 구할 수 있지만, 모세관 레오미터 가격은 10~20만 달러 수준이다. 실험실용 압출기와 슬릿다이를 모두 합쳐도 모세관 레오미터보다 훨씬 싸다.

P/T 트랜스듀서는 용융수지 온도를 정확하게 측정하지 못한다. 별도의 용융수지 온도 측정방법이 있어야 한다. 탐침형 용융수지 온도 센서를 사용하거나 적외선 온도계를 사용할 수 있다. 배럴이나 다이 내부의 용융수지 온도는 시중에서 구할 수 있는 소형 사파이어 창을 장착하고, 그를 통해 측정할 수 있다.

용융수지 온도는 스크류의 회전 속도에 따라 증가한다. 용융수지 점도는 온도에 따라 변하기 때문에 점도 측정은 용융수지 온도변화를 고려한 보정이 필요하다. 이 보정작업에 대해서는 이 칼럼에서 다루지 않았다. 그러나 분석작업에서 온도변화의 효과를 포함하는 것은 크게 어렵지 않다.

스크류 속도의 변화에 대한 압력의 동적 반응은 매우 신속해 약 10~20초 안에 나타난다. 트랜스듀서 온도의 동적 반응은 그에 비해 훨씬 느리다. 트랜스 듀서 온도는 10분이 지나도 수평 상태에 도달하지 않는다. 그 이유는 진정한 안정적 상태의 공정조건은 단지 압력이 안정적 수치에 이르는 것보다 훨씬 긴 시간이 필요하다는 것을 보여준다.

  

  

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